Оксазепам содержит не меньше 98,5% и не больше 101,0% 7-хлор-3-гидрокси-5-фенил-2,3-дигидро-2Н-1,4-бензодиазепин-2-она, в пересчете на сухое вещество.

Кристаллический порошок белого или почти белого цвета. Очень мало растворимый в воде , растворим в 96% спирте и метиленхлориде.

Идентификация:

А. Растворы готовят в защищенном от яркого света месте и измеряют оптическое поглощение растворов сразу после приготовления.

10мг субстанции растворяют в 96% спирте и доводят объём раствора тем самым растворителем до 100,0мл. 10,0мл полученного раствора доводят 96% спиртом до объёма 50,0мл.(раствор А). 10мл раствора А доводят 96% спиртом до объёма 100,мл (раствор В). Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора А в области от 300нм до 350нм должен иметь два максимума по длине волн 316нм. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора В в области от 220нм до 250нм должен иметь два максимума по длине волн 229нм. Удельный показатель поглощения в максимуме по длине волны 229нм должен быть приблизительно 1220 до 1300.

В. Инфрокрасный спектр поглощения субстанции, полученной в дисках должен соответствовать спектру ФСЗ оксазепема.

С. Хроматограммы полученные при испытании «Сопровождающие примеси» пересматривают в УФ-свете при длине волны 254нм. На хроматограмме испытуемого раствора (б) должно проявляться основное пятно на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения (а), соответственное ему по размеру.

Д. Около 20мг субстанции растворяют в смеси 5мл кислоты хлористоводородной и 10мл воды. Кипятят на протяжении 5 минут и охлождают. К полученному раствору добавляют 2мл раствора 1г/л натрия нитрита и выдерживают на протяжении 1 минуты. Добавляют 1мл раствора 5г/л сульфаминовой кислоты, перемешивают выдерживают на протяжении 1 минуты и добавляют 1мл раствора 1г/л нафтилендиамина дигидрохлорида, раствор окрашивается в красный цвет.

Испытание на чистоту:

Сопровождающиеся примеси.

Испытание проводят в защищенном от яркого света месте. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии, используя как тонкий слой подхожий силикагель с флуоресцентным индикатором с оптимальной интенсивностью поглощения по длине волны 254нм. Перед использованием пластинку промывают метанолом. Когда фронт растворителя пройдёт 17см от линии старта, пластинку вытягивают из камеры и сушат на воздухе, потом при температуре от 100 до 105°С на протяжении 30 минут.

Испытываемый раствор. (а) 50 мг субстанции растворяют в ацетоне и доводят объём раствора тем же самым раствором до 10мл.

Испытываемый раствор. (б) 2 мл испытуемого раствора (а) доводят ацетоном до объёма 10мл.

Раствор сравнения. (а) 10мг ФСЗ оксазепама растворяют в ацетоне и доводят объём раствора тем же самым растворителем до 10,мл

Раствор сравнения. (б) 10мг ФСЗ оксазепама и 10мг ФСЗ бромазепама растворяют в ацетоне и доводят объём раствора тем же самым растворителем до 10,мл

Раствор сравнения.(с) 1мл раствора сравнения (б) доводят ацетоном до объёма 100мл.

Раствор сравнения.(д) 5мл раствора сравнения (с) доводят ацетоном до объёма 100мл.

На линию старта хроматографической пластинки наносят 100мкл (100мкг) испытуемого раствора (а), 20мкл (20мкг) испытуемого раствора (б), 20мкл (20мкг) раствора сравнения (а) и 20мкл (20мкг оксазепама и 20мкг бромазепама) раствора сравнения (б), 20мкл (0,2мкг) раствора сравнения (с), 20мкл (0,1мкг) раствора сравнения (д). Пластинку помещают в камеру с смесью растворителей объемов метанол – метиленхлорид. Когда фронт растворителей пройдёт 15см от линии старта, пластинку вытягивают из камеры, сушат на воздухе и пересматривают в УФ-свете по длине волны 254нм.

На хроматограме испытуемого раствора (а) любое пятно, кроме основного, не должно быть интенсивней пятна на хроматограмме раствора сравнения (с) (0,2%), и только одно пятно может быть интенсивней, чем пятно на хроматограмме раствора сравнения (д) (0,1%).

Результаты анализа являются вероятными, если на хроматограмме раствора сравнения (б) проявляются два чётко разделённых пятна.

Потеря массы при высушивании. Не более 0,5% 1,000г субстанции сушат при температуре от 100°С до 125°С при остаточном давлении не больше 0,7кПа.

Сульфатная зола. Не больше 0,1%. Определение проводят с 1,0г субстанции.

Количественное определение:

250г субстанции растворяют в смеси 10мл ледяной уксусной кислоты и 90мл уксусного ангидрида и титруют 0,1М раствором кислоты хлорной потенциометрически.

1мл 0,1М раствора хлорной кислоты соответствует 28,67мг С15Н11ClN2O2

Хранение. В плотно укупоренном контейнере, в защищенном от света месте.

Смотрите также

Изменения психического статуса у детей в возрастес 3 до 7 лет, страдающих респираторными заболеваниями
Нами были изучены 15 медицинских заключений с 3 до 7 лет, страдающих респираторными заболеваниями. Структура по полу и формам заболеваний указана в таблице № 3. Таблица №3. ...

Клинико-психологическая характеристика расстройств сексуального предпочтения
F65 Расстройства сексуального предпочтения Расстройство сексуального предпочтения означает всякое отклонение от нормы в сексуальном поведении, независимо от его проявлений и характера, степени ...

Нарушение операциональной стороны мышления
Мышление как обобщенное и опосредованное отражение действительности выступает практически как усвоение и использование знаний. Это усвоение происходит не в виде простого накопления фактов, а в ...